冻干机原理

冻干机原理

        干燥是防止物质变质的方法之一。干燥方法有很多，如晒干、煮沸干燥、干燥、喷雾干燥和真空干燥。然而，这些干燥方法都是在高于0°C或更高的温度下进行的。干燥得到的产品一般体积缩小，质地变硬。一些物质被氧化，大部分挥发性成分会丢失，一些对热敏感的物质，如蛋白质和维生素会变性。微生物会失去生物活性，干燥后的物质不易溶于水。因此，干燥后的产品与干燥前相比，性能有很大差异。
        冷冻干燥法不同于上述干燥法。产品的干燥基本上是在0℃以下的温度下进行的，即产品处于冷冻状态。直到后期，为了进一步降低产品的残留水分，将产品升温至0℃以上，但一般不超过40℃。
        冷冻干燥是将含有大量水分的物质预先冷冻成固体，然后在真空条件下将水蒸气直接升华，而物质本身在冷冻时仍留在冰架中，因此其体积经过烘干量不大。松散的多孔孔隙在升华过程中吸收热量。产品本身温度降低，升华速度减慢。为了提高升华速度和缩短干燥时间，产品必须适当加热。整个干燥在较低温度下进行。
        冷冻干燥具有以下优点：
         1. 冷冻干燥在低温下进行，因此特别适用于许多热敏性物质。如蛋白质、微生物等不会变性或失去生物活性。因此，它在医学上被广泛使用。
        第二.低温干燥时，物质中一些挥发性成分的损失很小，适用于一些化工产品、药品和食品的干燥。

        三.在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此可以保持原有的外观。

        四.由于在冷冻状态下干燥，体积几乎不变，保持原有结构，不会出现浓缩现象。
        五.干燥后的物料疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而*，几乎立即恢复原状。
        六.由于干燥它是在真空下进行的，氧气很少，因此可以保护一些可氧化的物质。
        七.干燥可去除95-99%以上的水分，使干燥后的产品可以保存而不会变质。
        因此，冷冻干燥目前广泛应用于医药行业、食品行业、科研等部门。
        第二节 冻干机的组成和冻干程序
        产品的冻干需要在一定的设备中进行，称为真空冻干机，简称冻干机。
        冷冻干燥机分为四个主要部分：制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统。按结构分，由冷冻干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸气冷凝器、冷冻机、真空泵及阀门、电气控制元件等组成。图13是冷冻干燥机的组成示意图。
        冻干箱为高低温箱，可冷却至-40℃左右，加热至+50℃左右。它也是一个可以疏散的密闭容器。它是冷冻干燥机的主要部件。将需要冻干的产品放在箱内的分层金属板上，在真空下对产品进行冷冻和加热，使产品中的水分升华干燥。
        冷凝器也是一个真空密闭容器，内部有大表面积的金属吸附面。吸附面的温度可以降到-40℃以下，并且可以一直保持在这个低温。冷凝器的作用是将冷冻干燥箱内产品升华产生的水蒸气冻结并吸附在其金属表面上。
        冷冻干燥箱、冷凝器、真空管道和阀门与真空泵一起构成冷冻干燥机的真空系统。真空系统不需要漏气。真空泵是真空系统建立真空的重要组成部分。真空系统对于产品的快速升华干燥至关重要。
        制冷系统由冷冻机、冷冻干燥箱和冷凝器内的管道组成。冷冻机可以是两套独立的，也可以一套一起使用。冷冻机的作用是对冷冻干燥箱和冷凝器进行冷藏，以产生和维持它们工作所需的低温。它有两种方法：直接制冷和间接制冷。
        加热系统对不同的冻干机有不同的加热方式。有的采用直接电加热方式；一些使用中间介质进行加热，中间介质通过泵连续循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，使产品中的水分不断升华，达到规定的残留水分要求。
        控制系统由各种控制开关、指示调节仪表和一些自动装置等组成，可以比较简单，也可以比较复杂。一般来说，自动化程度越高的冷冻干燥机，其控制系统就越复杂。控制系统的功能是手动或自动控制冻干机，控制机器的正常运行，将符合要求的产品冻干。
        冻干程序如下： 冻干前，将待冻干产品装入合适的容器中，通常是玻璃瓶或安瓿瓶。一些;然后放入适合冷冻干燥箱大小的金属盘中。包装前应先将冻干盒在空盒中冷却，然后将产品放入冻干盒中进行预冻。抽真kong前，应根据冷凝器冷冻机的冷却速度提前运行冷凝器。应达到-40℃左右的温度，当真空度达到一定值时（一般应达到100uHg以上的真空度），即可对箱内产品进行加热。通常，加热分两步进行。第一步加热不使产品温度超过共晶温度；待制品中的水分基本干燥后进行第二步加热，然后制品可迅速升温至规定温度。最高温度。在最高温度下几个小时后可以终止冷冻干燥。
        整个升华干燥时间约为12-24小时，这与每瓶产品的灌装量、总灌装量、玻璃容器的形状和规格、产品的类型、冷冻干燥有关曲线和机器的性能等。
        冷冻干燥后，将干燥、无菌的空气放入干燥箱内，然后尽快塞紧密封，以防止空气中的水分重新吸收。
        在冻干过程中，将产品与板的温度、冷凝器的温度和真空度绘制成一条曲线，称为冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。不同的冻干产品使用不同的冻干曲线。当同一产品采用不同的冻干曲线时，产品的质量也不同。冷冻干燥机的性能。因此，不同的产品和不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图14为冻干曲线示意图（温度曲线和真空度曲线，无冷凝器）。
        第三节共熔点及其测定方法
        需要冻干的产品一般都是预先配制成水溶液或悬浮液，所以它们的冰点与水不同，水在0°C结冰，而海水在0°C以下才结冰，因为海水也是许多物质的水溶液。实验表明溶液的冰点会低于溶剂的冰点。
        此外，溶液的冷冻过程与纯液体的冷冻过程不同。纯液体如水在0℃时结冰，直到水全部结冰后水的温度才下降，这意味着纯液体有一个固定的冰点。解决方案不同。它在固定温度下不会*凝结成固体，但在一定温度下，晶体开始析出。随着温度的降低，晶体的数量增加，直到溶液*凝结。这样，溶液不会在固定温度下冷凝。相反，它在一定的温度范围内凝结，冷却时开始形成晶体的温度称为溶液的冰点。所有溶液凝结的温度称为溶液的冰点。因为冰点是熔化的起点（熔点），而对于溶液来说，它是溶质和溶剂一起熔化的点。所以它也被称为共晶点。可见溶液的冰点与共晶点是不一样的。共晶点是溶液实际凝结成固体的温度。
        显然，共晶点的概念对于冷冻干燥很重要，因为冷冻干燥的产品可能含有盐、糖、明胶、蛋白质、血细胞、组织、病毒、细菌等物质。因此，它是一种复杂的液体，它的冻结过程也一定是一个复杂的过程。与溶液类似，它也有一个温度，在该温度下它全部凝结成固体。共晶点。由于冷冻干燥是在真空下进行的。只有产品*冷冻后，才能在真空下升华。否则，当一些液体存在时，不仅会在真空下迅速蒸发，导致液体浓度降低，冻干产品的体积；溶解在水中的气体在真空下会迅速蒸发。出来，导致液体沸腾冻干产品在冒泡，甚至从瓶中取出。这不是我们想要的。因此，冻干品必须在开始升华时冷却至共晶点以下的温度，才能真正使冻干品冷冻。
        在冷冻过程中，从外部观察无法确定产品是否*冷冻成固体；不可能通过测量温度来确定产品的内部结构状态。并且随着产品结构的变化电性能的变化是非常有用的，特别是当冻结是电阻率的测量时，它可以让我们知道冻结是在进行中还是已经完成。全部冻结后，电阻率会很大，所以溶液是离子导电的。冻结意味着离子被固定化，不能移动，因此电阻率显着增加。在少量液体存在的情况下，电阻率会显着下降。因此测量产品的电阻率将确定产品的共晶点。
        正常的共晶点测量方法是将一对铂电极浸入液体产品中，将温度计插入产品中，将其冷却至-40℃以下的低温，然后缓慢加热冷冻产品。电阻是用惠斯通电桥测量的。当电阻突然降低时，此时的温度就是产品的共晶点。电桥采用交流电供电，因为直流电会电解，整个过程被电表记录下来。 （图 16）
        也可以用简单的方法测量，如图15所示。将两根适当粗细且相互绝缘的铜线插入装有产品的容器中作为电极。在铜电极附近插入温度计，插入深度与电极相近，将它们放在一起放在冻干箱观察窗孔附近，并以适当的方式固定，然后与其他产品一起预冻.这时，我们用万用表在冷却过程中连续测量电阻值，根据电阻值的变化来确定共晶点。
        将电极引线通过开关连接到万用表，不分正负极。如果冻干箱内没有电线引出接头，可以用两根细电线从箱门缝中引出，并在电线附近涂抹一些真空密封蜡，以免影响真空程度。
        当温度计降至 0°C 时，开始测量并记录。将万用表的开关置于被测电阻的z高档位（×1K或×10K）。由于万用表使用的是直流电，为防止电解，每次测量后应立即关闭开关，并一一记录每次测量的温度和电阻值。电阻值一开始很小，然后逐渐增大。在一定温度下，电阻突然增大，几乎无穷大，此时的温度值就是共晶值。
        这种方法测得的共晶点有一定的误差，因为铜电极处有一定的电解作用。万用表对电桥的高阻值不敏感；另外，冷冻过程和融化过程中的电阻变化并不*相同，但实测值仍有实用参考价值。
        共晶点值从0℃到40℃不等，这与产品的种类、保护剂的种类和浓度有关。